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愈风宁心冲剂-葛根素的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 愈风宁心冲剂-葛根素的测定-高效液相色谱法
方法名称:
愈风宁心冲剂-葛根素的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定愈风宁心冲剂中葛根素的含量。

本方法适用于愈风宁心冲剂中葛根素的含量测定。

方法原理:

供试品用甲醇超声提取后,过滤,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外检测器检测,记录葛根素的吸收值,计算其含量。

试剂:

1.甲醇

2.二次重蒸水

仪器设备:

1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:流动相流速及梯度曲线见下表

时间(min)

流速(1ml/min)

甲醇(%)

水(%)

梯度曲线

0

1

10

90

5

1

30

70

6

10

1

50

50

6

15

1

100

0

2

20

1

10

90

11

2.2 检测波长:250nm。

2.3 温度:室温。

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

取105℃干燥至恒重的葛根素对照品精密称定,约10 mg置10m1棕色量瓶中。加甲醇溶解并稀释至刻度.摇匀,精密量取1mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

取愈风宁心冲剂,100℃干燥至恒重,取本品的1g,精密称定,置50 ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5 min,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液3 ml,置25 ml量瓶中。加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为愈风宁心冲剂供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μL 注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定葛根素的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

中成药,愈风宁心冲剂质量标准研究,1999,21(6),p284。

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