百令胶囊－甘露醇的测定－中和滴定法

本方法采用滴定法测定百令胶囊中甘露醇的含量。

本方法适用于中成药百令胶囊。

供试品加乙醇加热回流，续滤液加高碘酸钠（钾)溶液水浴加热，放冷，加碘化钾试液，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定近终点，加淀粉指示液滴定。并将滴定结果用空白试验校正。

1. 高碘酸钠（钾)溶液

2. 乙醇

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

4. 碘化钾试液

5. 淀粉指示液

1. 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

取本品内容物约1g，精密称定，置150 mL圆底烧瓶内，精密加入乙醇100 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5 mL，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾)溶液[取硫酸溶液（1→20)90 mL与高碘酸钠（钾)溶液（2.3→1000)110mL混合制成]50 mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10 mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1 mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg的甘露醇（C₆H₁₄O₆)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部, p.434。