盐酸氟桂利嗪胶囊—盐酸氟桂利嗪的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊中盐酸氟桂利嗪（C₂₆H₂₆F₂N₂·2HCl)的含量。

本方法适用于盐酸氟桂利嗪胶囊。

供试品加流动相溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长253nm处检测盐酸氟桂利嗪吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸盐缓冲液，取磷酸二氢钾1.36g，加水溶解并稀释成1000mL，加三乙胺4mL，用磷酸调节pH值至3.5

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000，氟桂利嗪峰与相邻峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：磷酸盐缓冲液 甲醇=75 25，

2.2 检测波长：253nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于氟桂利嗪10mg)。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸氟桂利嗪对照品适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含12µg的溶液，摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品置100mL量瓶中，加乙醇10mL，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（取稀盐酸24mL加水至1000mL)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，用上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长253nm处测定氟桂利嗪的吸收值，按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.8473，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.548。