化痔栓—龙脑的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定化痔栓中龙脑的含量。

本方法适用于中成药化痔栓。

供试品研细后，加入内标水杨酸甲酯溶液与乙酸乙酯振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测龙脑的含量。

1. 乙酸乙酯

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为毛细管柱（柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0mm)；柱温:150℃，分流比：40：1，理论塔板数按龙脑峰计算应不低于1900。

1, 内标溶液的制备

精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成每1mL含5mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品10粒，精密称定，切碎，取1g，精密称定，置25mL量瓶中，精密加入内标溶液5mL，加乙酸乙酯适量，超声处理（功率250W，频率33kHz)20分钟，取出，放冷，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液2mL，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。取0.5mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液0.5mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.392。