云芝－多糖的测定－中和滴定法

本方法采用中和滴定法测定云芝中多糖的含量。

本方法适用于多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子实体。

分别测得供试品中总糖及单糖的含量，用总糖含量减去单糖含量即为多糖含量。

1. 稀硫酸

2. 酚酞指示液

3. 氢氧化钠试液

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

5. 碘滴定液（0.05mol/L)

6. 淀粉指示液

1.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100 mL使溶解。变色范围pH8.3~10.0（无色→红)

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100 mL。

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

总糖 取本品粗粉约5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加水120 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用脱脂棉滤过，精密量取滤液40 mL，加酚酞指示液1~2滴，用氢氧化钠试液调节pH值至中性，精密加入碘滴定液（0.1mol/L)25 mL，逐滴加氢氧化钠试液4mL，边加边剧烈振摇，密塞，置暗处放置10分钟，加稀硫酸4mL，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖（C₆H₁₂O₆)。

单糖 精密量取总糖项下的滤液40mL，按总糖项下方法，自“加酚酞指示液1~2滴”起，同法操作。每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖（C₆H₁₂O₆)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部, p.40。