微晶纤维素---纤维素的测定---氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定微晶纤维素中纤维素的含量。

本方法适用于微晶纤维素。

供试品置锥形瓶中，加水25mL，精密加重铬酸钾溶液50mL，混匀，小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾，放冷至室温，移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50mL，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)滴定，计算纤维素的含量。

1.重铬酸钾溶液：取基准重铬酸钾4.903g加水适量时溶解并稀释至200mL

2.硫酸

3.水

4. 邻二氮菲指示液

5.硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)

1. 邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

2.硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40mL硫酸和200mL水的混合溶液中，加水适量使成1000mL，摇匀。

本液临用前应标定浓度。

标定：精密量取本液25mL，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色，根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25mL，精密加重铬酸钾溶液50mL，混匀，小心加硫酸100mL迅速加热至沸腾，放冷至室温，移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50mL，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p914。