龙牡壮骨颗粒—汞含量的测定—原子吸收光谱法

本方法采用原子吸收光谱法法对龙牡壮骨颗粒中汞含量进行测定。

本方法适用于由龙骨、牡蝎、龟板、鸡内金及骨化醇和葡萄糖酸汞等十多味中、西药组成的龙牡壮骨的复方制剂。

还原剂将高价汞还原成汞蒸汽，根据汞蒸汽对其特征谱线(253.7 nm)具有强烈吸收作用，测定其吸光度。在一定范围内，浓度与吸光度符合比尔定律，从而计算出汞的含量。

1.浓硫酸(分析纯)

2.浓硝酸(分析纯)

3. 30%过氧化氢(分析纯)

4.盐酸羟胺(分析纯)

5.高锰酸钾(分析纯)

6.氯化亚锡(分析纯)

7.盐酸羟胺(分析纯)

8. 2% SnCl₂溶液: 称2 g SnCl₂固体，加入10% H₂SO₄加热溶解并稀释至100 mL。

9. 1 g/L Hg储备液：准确称取HgSO₄固体0.1479 g，用10% H₂SO₄加热溶解并定容至100 mL。
10. 0.1 mg/L Hg工作液：取储备液1.00 mL，用10% H₂SO₄稀释至100 mL。取该稀释液(浓度为10 mg/L)1.00 mL,用10% H₂SO₄稀释至100 mL，则第二次稀释液浓度为0.1 mg/L。一般临用前配制。

1 仪器

1.1 原子吸收分光光度计

1.2 自动回流消化仪

1. 标准溶液配制

吸取Hg工作液(0.1 mg/L)0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL，分别置于还原瓶内，加10% H₂SO₄至总体积为10.00 mL。再沿壁加入2% SnCl₂ 2.00 mL，立即盖上瓶塞。读取吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，相对应的汞的质量(μg)为横坐标，绘制工作曲线。

2. 供试品溶液的制备

将样品磨碎、混匀后，准确称取一定量置于自动回流消化仪的圆底烧瓶中(预先用10% HNO₃浸泡一夜)，从冷凝管上方放入10mL HNO₃、3mL浓H₂SO₄，装好仪器。小火加热，待泡沫产生后，停止加热至反应平息。再加入H₂O₂ 2 mL，重新加热，并保持消化液沸腾(若溶液变黑，可补加1～2 mL浓HNO₃)，消化回流5～6 h至溶液澄清无色或浅黄。排硝处理后，停止加热。临测定前，加入20%盐酸羟胺5～10 mL(分次加入)，继续加热，除尽HNO₃。待圆底烧瓶溶液完全冷却，过滤，滤液转入50 mL容量瓶中，用10% H₂SO₄洗涤圆底烧瓶，洗液一同过滤到容量瓶中，并用10% H₂SO₄定容至刻度线，摇匀。

1. 标准曲线的绘制

稀释至刻度，摇匀。按上述测定条件调试仪器，测试，以峰高吸收值(A)对浓度C，绘出标准曲线。

2. 供试品的测定

准确吸取样品溶液5.00 mL，加10% H₂SO₄ 5.00 mL，加入2% SnCl₂ 2.00 mL，立即盖上瓶塞，读取吸光度。

吴丹 钱文 杨钻芷.原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨冲剂甲汞的含量. 中国药科大学学报. 1995，28(3):165-166.