壮骨伸筋胶囊－ 淫羊霍苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定壮骨伸筋胶囊中淫羊霍苷的含量。

本方法适用于中成药壮骨伸筋胶囊。

本品经加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长270nm处检测淫羊霍苷的吸收值，计算出其含量。

1.甲醇

2.三氯甲烷

3 .70%乙醇

4 .30%乙醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按淫羊霍苷峰计算应不低于6000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水＝54 46

2.2检测波长：270nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取淫羊霍苷对照品10mg，至25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2 mL，至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1mL含淫羊霍苷80mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置索氏体取器中，加三氯甲烷40mL，加热回流2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇40mL，加热回流4小时，提取液蒸干，残渣加少量甲醇湿润，加水2mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高10cm)上，以每1分钟3mL的流速，分别用水、30%乙醇各100mL洗脱，再用70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液50mL，蒸干，残渣甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液各10~20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长270nm处测定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p445。