方法名称： |
牛黄上清胶囊——异龙脑的测定——气相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用气相色谱法测定牛黄上清胶囊中异龙脑含量。 本方法适用于中成药牛黄上清胶囊。 |
方法原理： |
供试品经稀乙醇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测异龙脑的含量。 |
试剂： |
醋酸乙酯(分析纯) |
仪器设备： |
1.气相色谱仪 2.色谱柱为HP-FFA P 弹性石英毛细管柱( 20 m × 0. 2 mm × 0. 3 µm ), 柱温130℃, 检测器为F ID, 载气为氮气, 分流比50∶1, 进样口温度240℃, 检测器温度250℃, 进样体积1µL。 |
试样制备： |
1.对照品溶液的制备 精密称取异龙脑对照品, 加醋酸乙酯制成3. 018 m g·m l- 1的溶液, 作为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备及阴性样品溶液的制备 取牛黄上清胶囊数粒内容物, 混匀, 取0. 3 g, 精密称定, 精密加入醋酸乙酯10 m l, 摇提取5m in, 静置2 h, 离心, 取上清液作为供试品溶液。另取缺冰片的阴性样品, 同法制成阴性样品溶液。 3. 标准溶液的制备 精密吸取上述对照品溶液0. 25、0. 5、1、2、4、6、8、10mL 于10mL 的量瓶中, 用醋酸乙酯稀释至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取上述标准溶液1μL注入气相色谱仪，按上述色谱条件用氢火焰离子化检测器检测，以异龙脑峰面积为纵坐标, 对照品进样量为横坐标, 绘制标准曲线, 即得回归方程Y= aX- b,其中X为进样量，Y为异龙脑峰面积，a,b分别为直线的斜率和截距。相关系数r应大于0.99。 2. 供试品溶液的测定 分别精密量供试品溶液各1.0mL，注入气相色谱仪，测定，计算出其含量。 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 |
参考文献： |
张尚英，张绍雨.毛细管气相色谱法测定牛黄上清胶囊中异龙脑的含量.福建中医学院学报，2004, 14 (4)：30-31 |
