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一清口服液—黄芩苷的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 一清口服液—黄芩苷的测定—高效液相色谱法
方法名称:
一清口服液—黄芩苷的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定一清口服液中黄芩苷的含量。

本方法适用于由由黄芩、大黄黄连3 味中药组成的一清口服液。

方法原理:
取一清口服液1.0ml,置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容,取溶液20μl进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长275nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。
试剂:

1. 甲醇(色谱纯)

2 .磷酸二氢钠、磷酸(分析纯)

3.一清口服液

4 .黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所)

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪,型色谱工作站

1.2 色谱柱

ODS-2 C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)。

1.3 紫外吸收检测器:UV525

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水 冰醋酸=60 40 1。流速1ml/min。

2.2 检测波长:275nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品(105℃干燥至恒重)10mg,以流动相溶解, 定容至25ml 量瓶中, 分别精密量取1,2,3,4,5,6ml 置10ml 量瓶中, 用流动相定容至刻度, 摇匀。各进样20μl, 以加入量(μg)为横坐标, 以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

2.供试品溶液的制备

取一清口服液1.0ml, 置50ml 容量瓶中, 加甲醇适量超声处理后, 定容刻度, 精密量取1.0 ml 置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容, 即得。
操作步骤:

1. 标准曲线的绘制

精密称取黄芩苷对照品(105℃干燥至恒重) 10 mg, 以流动相溶解, 定容至25 m l 量瓶中, 分别精密量取1,2, 3, 4, 5, 6m l 置10 m l 量瓶中, 用流动相定容至刻度, 摇匀。各进样20 μl, 以加入量(μg) 为横坐标, 以峰面积为纵坐标绘制标准曲线, 得标准曲线方程。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长275nm处测定黄芩苷的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

吴成立, 吴卫新, 鲁彦毫.高效液相色谱法测定一清口服液中黄芩苷的含量.时珍国医国药,2001,12(11):975-976

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