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阿法骨化醇原料药-阿法骨化醇-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 阿法骨化醇原料药-阿法骨化醇-高效液相色谱法
方法名称:
阿法骨化醇原料药-阿法骨化醇-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定阿法骨化醇原料药中阿法骨化醇的含量。

本方法适用于阿法骨化醇原料药。

方法原理:

供试品经流动相溶解并定量稀释,加入内标后再经流动相稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长265nm处检测阿法骨化醇的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1. 乙酸乙酯

2. 石油醚(60~90℃)

3. 三氯甲烷

4. 地西泮

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

硅胶为填充剂,理论塔板数按阿法骨化醇峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:乙酸乙酯 石油醚(60~90℃) 三氯甲烷=42 44 14

2.2 检测波长:265nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 内标溶液的制备

精密称取地西泮约15mg,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取2mL置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,即为内标溶液。

2. 对照品溶液的制备

精密称取阿法骨化醇对照品适量,加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含10µg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密称取供试品适量,加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含10µg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长265nm处测定阿法骨化醇(C27H44O2)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p.295。

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