方法名称： |
鲑降钙素注射液—鲑降钙素的测定—高效液相色谱法 | ||||||
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定鲑降钙素注射液中鲑降钙素（C145H240N44O48S2)的含量。 本方法适用于鲑降钙素注射液中鲑降钙素的含量测定。 |
||||||
方法原理： |
取本品适量，注入液相色谱仪，在220nm波长处检测，记录色谱图。另取鲑降钙素对照品，加水溶解，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 | ||||||
试剂： |
1. 乙腈 2. 四甲基氢氧化铵 3. 磷酸 |
||||||
仪器设备： |
1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相：以0.402%四甲基氢氧化铵溶液-乙腈（9：1)用磷酸调节pH值至2.5为流动相A；以0.402%四甲基氢氧化铵溶液-乙腈（2：3)用磷酸调节pH值至2.5为流动相B，进行梯度洗脱，程序如下：
2.2 检测波长：220nm 2.3 柱温：室温 | ||||||
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 精密称取鲑降钙素对照品，加水溶解配制成1mL中含鲑降钙素10μg的溶液，摇匀，为对照品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
||||||
操作步骤： |
精密量取供试品溶液200μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定鲑降钙素的吸收值，另精密量取对照品溶液同法测定。计算出其含量。 | ||||||
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p830-831。 |
