金水宝胶囊—甘露醇测定—比色法

本方法采用比色法测定金水宝胶囊中甘露醇的含量

本方法适用于中成药制剂金水宝胶囊。

利用多元醇化合物甘露醇成分与高碘酸钠及Nash试剂产生的显色反应，测定金水宝胶囊中甘露醇的含量。

1. 高碘酸钠

2 .盐酸

3 .醋酸铵

4 .冰醋酸

5 .乙酰丙酮

6 .鼠李糖

7.甘露醇对照品

1 仪器

1.1 可见-紫外分光光度计。

1.2 恒温水浴箱

2 试验条件

2.1 显色剂：高碘酸钠溶液（0.015mol高碘酸钠于0.12mol盐酸溶液中)

2.2 0.1%L-鼠李糖溶液

2.3 Nash试剂（150g醋酸铵 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀至1000mL)，用前新鲜配制。

2.4 检测波长412nm

1.对照品溶液的制备

精密称取标准品甘露醇50mg，加蒸馏水50mL配制成浓度为1mg/mL的甘露醇溶液，用蒸馏水分别稀释成所需浓度，作为对照品溶液。精密吸取浓度分别为50、40、30、20、10μg/mL的甘露醇对照品溶液各1mL，分置不同试管中，分别加1mL高碘酸钠溶液（0.015mol高碘酸钠于0.12mol盐酸溶液中)，混匀，室温放置10分钟，加2mL0.1%L-鼠李糖溶液以除去过多的高碘酸盐，混合后加4mL新鲜配制的Nash试剂（150g醋酸铵 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀至1000mL)，53℃水浴加热15分钟使其呈色，冷却。

2. 供试品溶液的制备

取待测金水宝胶囊样品适量，精密称定，分别加蒸馏水50mL回流2小时，过滤，用蒸馏水洗残渣，使最后滤液体积为50mL，即得到浓度为50mg/mL（按原料生药计)的样品，再取此液加蒸馏水稀释成所需浓度，作为供试品溶液。准确吸取浓度为0.4mg/mL的供试品溶液1mL，置试管中，加1mL高碘酸钠溶液（0.015mol高碘酸钠于0.12mol盐酸溶液中)，混匀，室温放置10分钟，加2mL0.1%L-鼠李糖溶液，混合后加4mL新鲜配制的Nash试剂（150g醋酸铵 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀至1000mL)，53℃水浴加热15分钟使其呈色，冷却。

1. 标准曲线的测定

在412nm测定吸光度，计算回方程。

A=0.021 0.00997C，r=0.993。

2. 样品测定

在412nm测定吸光度，计算含量。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

李雪芹，张磊，熊功友，比色法与容量法测定冬虫夏草中甘露醇含量比较研究，九江医学，1998，13（4)：200～203