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炒瓜蒌子-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 炒瓜蒌子-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的测定-高效液相色谱法
方法名称:
瓜蒌子-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定炒瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。

本方法适用于瓜蒌子的炮制加工品。

方法原理:

本品粉末置具塞锥形瓶中,加入三氯甲烷超声处理,放冷,补重,摇匀,静置,上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 三氯甲烷

仪器设备:

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水=93 7

2.2检测波长:230nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

精密称定本品粗粉(40℃干燥6h)1g,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,加三氯甲烷制成每1mL含0.12mg的溶液,即得。

3. 供试品溶液的制备

取本品粗粉(40℃干燥6h)约1g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷10mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p74。

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