乙基纤维素—乙氧基的测定—甲氧基测定法

本方法采用甲氧基测定法测定乙基纤维素中乙氧基的含量。

本方法适用于乙基纤维素。

供试品照甲氧基测定法，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，根据硫代硫酸钠滴定液的用量，计算乙氧基的含量。

1. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)

2. 基准重铬酸钾

3. 苯酚

4. 氢碘酸

5. 醋酸钾

6. 冰醋酸

7. 溴

8. 醋酸钠

9. 甲酸

10. 碘化钾

11. 稀硫酸

取本品适量（相当于乙氧基10mg)，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL，连接上述装置；另在两个 接收容器内分别加入10％醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL，再各加溴0.2mL；通过支管将CO₂或N₂气流缓慢而均匀地（每秒1～2各气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至150～160ºC)，在此温度下加热1～2小时而后拆除装置，将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶（内盛25％醋酸钠溶液5mL)中，并用水淋洗使中体积约为125mL，加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于0.7510mg的乙氧基。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p891。