碘苯酯—碘苯酯的测定—氧化还原滴定法

本方法采用氧化还原滴定法测定碘苯酯（C₁₉H₂₉IO₂)的含量。

本方法适用于碘苯酯的测定。

取本品适量，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液与水为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸，用水洗涤瓶口，并通入空气约3-5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)相当于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。计算，即得。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 淀粉指示液

3. 碘化钾

4. 氢氧化钠试液

5. 溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

6. 甲酸

7. 硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)配制。

8. 淀粉指示液

9. 稀硫酸

1. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

2. 溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)配制。

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2mL与水10mL为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)10mL，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1mL，用水洗涤瓶口，并通入空气约3-5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L)相当于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.809。