复方磺胺嘧啶片—磺胺嘧啶和甲氧苄啶的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。

本方法适用于复方磺胺嘧啶片。

磺胺嘧啶：取本品适量，研细，加0.4%氢氧化钠溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液用盐酸溶液（9→1000)定量稀释，照紫外-可见分光光度法，在308nm波长处，测定吸光度，计算，即得。

甲氧苄啶：取本品适量，研细，加冰醋酸振摇使溶解，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，以308nm为参比波长λ₁，在277.4nm波长附近（每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为测定波长（λ₂)，要求△A=A_λ2-A_λ1=0。再在λ₁和λ₂波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液（1)的稀释液的吸光度，求出各自的吸光度差值（△A)，计算，即得。

1. 0.4%氢氧化钠溶液

2.盐酸溶液（9→1000)

3.冰醋酸

1. 供试品溶液的制备

磺胺嘧啶：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶0.2g)，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠适量振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置另一100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

甲氧苄啶：精密称取上述研细的细粉适量（约相当于甲氧苄啶40mg)，置100mL量瓶中，加冰醋酸30mL，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备：

取磺胺嘧啶对照品适量，精密称定，加盐酸（9→1000)溶解并定量稀释制成每1mL中约含有40μg的溶液，即得。

取甲氧苄啶对照品40mg与磺胺嘧啶对照品约0.3g，分置100mL量瓶中，各加冰醋酸30mL溶解，加水稀释至刻度，摇匀，前者作为对照品溶液（1)，后者滤过，取续滤液作为对照品溶液（2)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

磺胺嘧啶：将上述供试品及对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在490nm波长处依法测定吸光度，计算，即得。

甲氧苄啶：精密量取供试品溶液与对照品溶液（1)（2)各5mL，分置100mL量瓶中，各加盐酸（9→1000)稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，以308nm为参比波长λ₁，在277.4nm波长附近（每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为测定波长（λ₂)，要求△A=A_λ2-A_λ1=0。再在λ₁和λ₂波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液（1)的稀释液的吸光度，求出各自的吸光度差值（△A)，计算，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.440。