复方地塞米松乳膏—醋酸地塞米松的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定复方地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量。

本方法适用复方地塞米松乳膏。

将供试品内精密加入内标溶液，经水浴搅拌溶解，于冰水中冷却使基质凝固，滤过，再向基质中加甲醇，滤液置于50mL量瓶中并加甲醇稀释至刻度，冷冻2小时以上，快速过滤后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测醋酸地塞米松（C₂₄H₃₁FO₆)和内标甲睾酮的吸收值，计算出其含量。

甲醇

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于 2000。醋酸地塞米松峰与内标峰及相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水= 70 30

2.2 检测波长：240nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品适量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸地塞米松1.35mg)，置烧杯中。

2. 对照品溶液的制备

精密称取醋酸地塞米松对照品约13mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液与内标溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

3. 内标溶液的制备

取甲睾酮适量，加甲醇稀释每1mL含0.20mg的溶液，即得。

4. 供试品溶液的制备

上述供试品置烧杯中，精密加入内标溶液5mL，加甲醇20mL，置80℃水浴中，加热搅拌使醋酸地塞米松溶解，在冷水中冷却，待基质凝固后，滤过，基质再用甲醇提取两次，每次10mL，滤过，合并三次滤液置同一50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后迅速滤过，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液的续滤液20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定醋酸地塞米松及内标甲睾酮的吸收值，按内标法以峰面积分别计算醋酸地塞米松的含量，即得。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p426。