独一味胶囊—木犀草素的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定独一味胶囊中木犀草素的含量。

本品经盐酸甲醇溶液超声处理后，水解，放冷，稀释，摇匀，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长350nm处检测木犀草素的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 盐酸

3.4%磷酸溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按木犀草素峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2检测波长：350nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1mL含10mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置25mL量瓶中，加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20mL，超声处理（功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置50mL圆底烧瓶中，于90℃水浴中加热水解30分钟，放冷，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长350nm处测定木犀草素（C₁₅H₁₀O₆)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p541。