吡嗪酰胺原料药—吡嗪酰胺的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定吡嗪酰胺原料药中吡嗪酰胺的含量。

本方法适用于吡嗪酰胺原料药。

供试品加水及40%氢氧化钠溶液置蒸馏瓶中，4%硼酸溶液作为吸收液，并加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液，蒸馏完全后用盐酸滴定液滴定，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算吡嗪酰胺的含量。

1. 40%氢氧化钠溶液

2. 4%硼酸溶液

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L)

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

5. 基准无水碳酸钠

1. 盐酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取盐酸9mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

精密称取供试品约0.25g，置蒸馏瓶中，加水200mL，小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50mL使成一液层，连接蒸馏装置，另取4%硼酸溶液40mL作为吸收液，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L)相当于12.31mg的C₅H₅N₃O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.251。