桂龙咳喘宁胶囊—芍药苷的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量。

本方法适用于中药制剂桂龙咳喘宁胶囊。

供试品药粉于锥形瓶中，加稀乙醇超声处理，滤过，滤液加在中性氧化铝柱上，以稀乙醇洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测肉桂酸的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈（色谱纯)

2. 磷酸

3. 乙醇

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

大连伊利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱（200×4.6mm，5μm)

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.1%磷酸 = 18 82

2.2 检测波长：230nm

2.3柱温：35℃

1. 称取供试品

精密称取本品胶囊药粉5粒。

2.对照品溶液的制备

精密称取80℃干燥1h的芍药苷对照品12.5mg置25mL量瓶中，加稀乙醇适量，振摇，使对照品溶解，用稀乙醇稀释至刻度，作为对照品储备溶液。

3. 标准溶液的制备

分别精密量取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL芍药苷对照品储备液，分别置10mL量瓶中，用稀乙醇稀释至刻度，混匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。

4. 供试品溶液的制备

将供试品置锥形瓶中，加50mL稀乙醇超声处理20分钟过滤，取滤液加在已处理好的中性氧化铝柱（4g，200-300目)上，用稀乙醇洗脱，收集洗脱液至50mL容量瓶中至刻度，用微孔滤膜滤过，取滤液为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 标准曲线绘制

精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药苷的吸收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。

2. 供试品的测定

分别精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长230nm处测定芍药苷的吸收值，计算出其含量。

张立清，高长清，张洪波. 高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷的含量. 药品检测，2003，12（10)：48.