1,4-孕甾二烯-17α,21-二羟-3,20-二酮-17α,21-二醋酸酯
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公开(公告)号
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CN1724554A
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公开(公告)日
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2006.01.25
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申请(专利)号
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CN200510027757.0
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申请日期
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2005.07.15
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专利名称
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1,4-孕甾二烯-17α,21-二羟-3,20-二酮-17α,21-二醋酸酯
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主分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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四川大学;浙江医药股份有限公司新昌制药厂
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发明(设计)人
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刘 泺;郑 虎;翁玲玲;叶伟东;袁建勇
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地址
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610041四川省成都市四川大学药学院
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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上海新天专利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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国省代码
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四川;51
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主权项
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一种制备1，4-孕甾二烯-17α，21-二羟-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：反应式：(1)合成17α-乙炔基-17β-羟基-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物2-20-10℃时，在THF中，以1，4-雄甾二烯-3，17-二酮1为原料，通过与乙炔基金属化合物HCCM反应1-5小时，转化为7α-乙炔基-17β-羟基-1，4-雄甾二烯-3-酮2；(2)合成17α-乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物3-40-10℃时，在Ac2O中，化合物2和发烟HNO3反应1-3小时得化合物3；(3)合成17α-溴代乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮415-40℃时，在有机溶剂中，化合物3和NBS反应0.5-2小时得化合物，化合物4；(4)合成21-溴代-1，4-孕甾二烯-17α-羟基-3，20-二酮-17α-醋酸酯，化合物520-50℃时，在有机溶剂及催化剂条件下，化合物4和Ac2O反应3-7小时，再水解10-20小时得化合物5；(5)合成1，4-孕甾二烯-17α，21-二羟-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯，化合物650-90℃时，在有机溶剂中，化合物5和醋酸钾按摩尔比为1∶2～6，反应4-9小时制得，化合物6。
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摘要
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本发明提供了一种1，4-孕甾二烯-17α，21-二羟-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯的合成方法。本发明的方法反应路线短，原料易得，操作方法，收率高，宜于规模型工业生产。
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国际公布
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