清肺消炎丸－盐酸麻黄碱的测定－薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定清肺消炎丸中盐酸麻黄碱的含量。

本方法适用于清肺消炎丸中盐酸麻黄碱含量的测定。

供试品加碱性甲醇溶液浸泡，超声处理，离心，取上清液。合并上清液，蒸干，加饱和氯化钠溶液溶解，用浓氨试液调节 pH值，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解，制成供试液，点样、展开，以 0.2%茚三酮乙醇溶液显色，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λs=490nm， λ_R=440nm测量盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl)吸收度积分值，计算其含量。

1. 甲醇

2 .氯化钠 饱和氯化钠溶液

3 .乙醚

4 .氯仿

5 .氨水

6 .茚三酮 0.2％茚三酮乙醇溶液

1 仪器

1.1超声提取器

1.2薄层扫描仪

1.3点样器

一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

1.4展开室

可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。

2 材料

2.1高效硅胶G薄层板

1. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.14mg的溶液，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品，剪碎，约3g，加2%碱性甲醇溶液10mL，浸泡半小时，超声处理10分钟，离心（每分钟转速为3600转)，取上清液。药渣按上述方法重复操作3次，合并上清液，蒸干，加饱和氯化钠溶液 30mL使溶解，用浓氨试液调节 pH值至 9，用乙醚提取 5次，每次 20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，滤过，滤液置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 薄层板制备

用商品预制板－高效硅胶G薄层板。

2. 点样

精密吸取供试品溶液 4μL、对照品溶液2μL和4μL，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

3. 展开

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以氯仿－甲醇－浓氨试液（20： 3.5： 0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 0.2%茚三酮乙醇溶液，于 105℃加热至斑点显色清晰，取出，放置半小时。

4. 含量测定

在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=490nm， λ_R=440nm， 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。

用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编、化学工业出版社，2005年版，一部p.615。