麝香祛痛气雾剂—樟脑、桉油精的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定麝香祛痛气雾剂中樟脑、桉油精的含量。

本方法适用于中成药麝香祛痛气雾剂。

供试品研细后，加入内标萘溶液与无水乙醇振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测樟脑的含量。

1. 无水乙醇

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱：聚乙二醇（PEG)-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1.0mm)；柱温:160℃；理论塔板数按樟脑峰计算应不低于20000。

1. 内标溶液的制备

精密称取萘适量，加无水乙醇制成每1mL含4mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

取本品，除去帽盖，冷却至5℃，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与药液面接触)，橡皮管另一端放入水中，代抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，精密量取药液1mL，置50mL量瓶中，精密加入内标溶液5mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各6mg、2mg、4mg，精密称定，置同一10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL, 加无水乙醇至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液1mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。