方法名称： |
止喘灵注射液—东莨菪碱的测定—薄层色谱法 |
应用范围： |
本方法适用于止喘灵注射液。 |
方法原理： |
取供试品，置分液漏斗中，加氨试液调节至ph=9，氯仿提取，合并氯仿液，加适量无水硫酸钠脱水，滤过，置温水浴回收氯仿至干，残渣加氯仿溶解，作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱，加甲醇制成对照品溶液，吸取上述两种溶液分别点与同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯 甲醇 氨水=17 2 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，烘干分析。 |
试剂： |
1. 展开剂：乙酯 甲醇 氨水=17 2 1 2. 氯仿 |
仪器设备： |
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试样制备： |
1. 称取供试品 精密量取本品25 mL 。 2. 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨蓿碱对照品25mg,置10mL容量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备。 3.供试品溶液的制备 取供试品25mL，置分液漏斗中，加氨试液调节至ph=9，氯仿提取3次（25、20、20mL)，合并氯仿液，加适量无水硫酸钠脱水，滤过，置温水浴（50℃)回收氯仿至干，残渣加氯仿2mL溶解，作为供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤： |
1. 供试品的测定 精密吸取上述供试品溶液30μL，对照品溶液各10μL，分别点与同一硅胶G薄层板上，以乙酯 甲醇 氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，烘干分析。 |
参考文献： |
吕武清，龙新华．中成药中的药材薄层色谱鉴别．北京：人民卫生出版社，1997：417 |
