醋酸甲萘氢醌—醋酸甲萘氢醌的测定—氧化还原滴定法

本方法采用滴定法测定醋酸甲萘氢醌的含量。

本方法适用醋酸甲萘氢醌。

供试品加冰醋酸和稀盐酸加热回流处理，加邻二菲指示液，用硫酸铈滴定液滴定。邻二菲指示液变色时停止滴定，读出硫酸铈滴定液使用量，计算醋酸甲萘氢醌含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L)

3. 邻二菲指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

4. 冰醋酸

5. 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%

6. 基准三氧化二砷

1. 邻二菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

2. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸15mL与稀盐酸15mL，附回流冷凝管加热回流15分钟，冷却，避免氧化，加邻二菲指示液0.1mL，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.840。