氯硝柳胺—氯硝柳胺的测定—电位滴定法

本方法采用电位滴定法测定氯硝柳胺（C₁₃H₈Cl₂N₂O₄)的含量。

本方法适用于氯硝柳胺的含量测定。

供试品加二甲基甲酰胺溶解后，照电位滴定法，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 二甲基甲酰胺

3. 甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

4. 无水甲醇（含水量0.2%以下)

5. 金属钠

6. 无水苯（含水量0.02%以下)

7. 基准苯甲酸

8. 1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液

1.甲醇钠滴定液（0.1mol/L)

取无水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，待完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下)适量，使成1000mL，摇匀。

标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15mL与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL的甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液浓度，即得。

本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

取本品约0.3g，精密称定，加二甲基甲酰胺60mL溶解后，照电位滴定法，用甲醇钠滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1mL甲醇钠滴定液（0.1mol/L)相当于32.71mg的C₁₃H₈Cl₂N₂O₄。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%)。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.771-772。