☆ ☆☆☆☆考点17:理化鉴定法-常规检查
1.水分测定法:有烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。
2.灰分测定法:有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
3.膨胀度的测定:膨胀度是药品膨胀性质的指标,系指按干燥品计算,每1g药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的 体积(ml)。药材中含有的黏液质、果胶、树胶等成分,有吸水膨胀的性质,其吸水膨胀的程度和其所含的黏液等成正比关系,可通过测定膨胀度进行鉴别。南葶 苈子和北葶苈子外形不易区分,北葶苈子膨胀度不低于12,南葶苈子膨胀度不低于3,两者的膨胀度差别较大,通过测定比较可以区别二者。
4.酸败度:酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材,在贮藏过程中发生复杂的化学变化,产生非酯化脂肪酸(游离脂肪酸)、过氧化物和低分子醛类、酮 类等分解产物,因而出现异臭味,影响药材的感观性质和内在质量。通过酸值、羰基值或过氧化值的测定,以控制含油脂种子类药材的酸败程度。
5.色度检查:了解和控制其走油变质的程度。
6.有害物质的检查:中药中的有害物质包括残留农药、真菌和真菌毒素及重金属、砷盐等。有害物质的检测内容包括:
(1)有机氯农药残留量的检测:有机氯类农药中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。中药中有机氯类农药残留量的分析,一般用气相色谱法测定。医学全.在线提供
(2)有机磷农药残留量的检测:有机磷农药常见的有敌敌畏、敌百虫(美曲膦酯)等。利用某些有机磷农药,如美曲膦酯(敌百虫)等对胆碱酯酶具抑制 作用,且酶的基质(β-醋酸萘酯)水解产物能与特定显示剂(固蓝β-盐)结合呈紫色反应原理,在已有农药的薄层板上,其农药斑点部位因酶的活性被抑制,基 质不被水解,不引起呈色反应,在紫色薄层板上衬出无色斑点,根据斑点大小,经扫描检测出农药的残留量,此法称薄层-酶抑制法。
(3)黄曲霉毒素的检查:检测的方法主要是根据黄曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性质设计的。
(4)重金属的检查:目前测定重金属含量使用较多的是原子吸收分光光度法。
(5)砷盐检查:《中国药典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法。
☆☆考点18:理化鉴定法-分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波长范围为:200~400nm的紫外光区;400~760nm的可见光区;2.5~25?m(按波数 计为4000~400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计和原子吸收分光光度计。
1.紫外分光光度法:对主成分或有效成分在200~400nm处有最大吸收波长的中药,常可选用此法。
2.比色法:在可见光区400~760nm,有些物质对光有吸收,有些物质本身并没有吸收,但在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后,可用此法测定。
3.红外分光光度法。
4.原子吸收分光光度法。
☆考点19:理化鉴定法-含量测定
含量测定的方法很多,既有经典分析方法(容量法、重量法等)又有现代仪器分析法(如分光光度法、气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等)。可根据各药材的具体情况选用适当的方法进行。
挥发油含量测定中药中的挥发油常因其具有多种生物活性和临床疗效而成为有效成分(部位),其含量多少是中药质量指标之一。《中国药典》2005年 版规定,挥发油含量测定方法有2种。甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
☆ 考点20:根类中药的性状鉴别
根类中药包括药用部位为根或以根为主带有部分根茎的药材。双子叶植物的根一般为直根系,主根发达,侧根较细,主根常为圆柱形,如甘草、黄芪、牛膝 等,或呈圆锥形,如白芷、桔梗等,有的呈纺锤形,如地黄、何首乌等;少数为须根系,多数细长的须根集生于根茎上,如威灵仙、龙胆等。单子叶植物的根一般为 须根系,有的须根先端膨大成纺锤形块根,如郁金、麦冬等。
一般双子叶植物根有一圈形成层的环纹,环内的木部较环外的皮部大,中央无髓部,自中心向外有放射状的射线纹理,木部尤为明显,外表常有栓皮。单子 叶植物根有一圈内皮层的环纹;中柱一般较皮部为小,中央有髓部,自中心向外无放射状纹理,外表无木栓层,有的具较薄的栓化组织。
☆ ☆☆☆考点21:根茎类中药的显微鉴别
1.双子叶植物根茎:一般均具次生构造。中柱外方部位有的具厚壁组织,如纤维和石细胞群,常排成不连续的环。维管束大多为无限外韧型,少数为双韧型,多呈环状排列,束间被射线分隔。中央有髓部。
2.单子叶植物根茎:均为初生构造。外表通常为一列表皮细胞,少数根茎皮层外部细胞木栓化,形成"后生皮层",代替表皮起保护作用,如藜芦等。皮 层宽广,常有叶迹维管束散在;内皮层大多明显。中柱中有多数维管束散在,维管束大多为有限外韧型,也有周木型。无髓部。
3.蕨类植物根茎:均为初生构造。一般具网状中柱,网状中柱的一个维管束又称分体中柱。每一维管束外围有内皮层,为周韧管状中柱,如绵马贯众等。有的根茎具双韧管状中柱,即木质部排成环圈,其里外两侧均有韧皮部及内皮层环,中央有髓部,如狗脊。
☆ ☆☆☆考点22:根及根茎类中药-狗脊
[来 源] 为蚌壳蕨科植物金毛狗脊的干燥根茎。
[产 地] 主产于福建、四川等省。
[采收加工] 秋、冬二季采挖根茎。
[性状鉴别] 药材:呈不规则的长块状。表面深棕色,被光亮的金黄色茸毛,上面有数个棕红色叶柄残基,下面残存黑色细根。质坚硬,难折断。无 臭,味淡微涩。生狗脊片呈不规则长条形或圆形纵片,有时有未去尽的金黄色茸毛,外表深棕色,切面浅棕色,近外皮处有一条明显凸起的棕黄色木质部环纹。质坚 脆,易折断,有粉性。熟狗脊片呈黑棕色;质地坚硬,角质样;微有香气,味微甘。
[显微鉴别] (1)根茎横切面:①表皮细胞1列,外被金黄色非腺毛。②厚壁细胞10~20列,黄棕色,壁孔明显,内含淀粉粒。③双韧管状中 柱,木质部由管胞组成,其内外均有韧皮部及内皮层。④皮层及髓部较宽,均为薄壁细胞,内含淀粉粒,有的含黄棕色物质。(2)叶柄基部横切面:分体中柱多呈 "U"形,30余个断续排列成双卷状。