20(R)-25-羟基-达玛烷型-3β,12β,20-三醇的制备方法
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公开(公告)号
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CN101121741A
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公开(公告)日
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2008.02.13
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申请(专利)号
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CN200610047404.1
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申请日期
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2006.08.07
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专利名称
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20(R)-25-羟基-达玛烷型-3β,12β,20-三醇的制备方法
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主分类号
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C07J9/00(2006.01)I
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分类号
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C07J9/00(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I;C12P33/00(2006.01)I;C12R1/745(2006.01)N
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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辽宁新中现代医药有限公司
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发明(设计)人
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孙宝山;赵余庆
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地址
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110015辽宁省沈阳市大东区东北大马路钢巷8号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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沈阳杰克知识产权代理有限公司
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代理人
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李宇彤
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国省代码
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辽宁;21
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主权项
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20(R)-25-羟基-达玛烷型-3β，12β，20-三醇的制备方法，其特征在于：A：硅胶层析法：是用低级醇提取、树脂纯化后的人参总皂苷，经有机溶剂萃取、硅胶或反相柱层析分离后得到20(R)-25-OH-PPD，收率0.1-0％；B、采用碱水解法：是将人参总皂苷溶解于碱性有机溶剂中进行碱水解，然后经过酸中和，有机溶剂萃取和硅胶柱层析分离后得到20(R)-25-OH-PPD白色针状结晶，收率1-80％；C、酸水解I法：人参总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸解，然后经过碱中和，有机溶剂萃取及硅胶柱层析分离后得到20(R)-25-OH-PPD白色针状结晶，收率1-80％；D、酸水解II法：即人参总皂苷溶解于酸性有机溶液中进行超声酸水解，然后加水沉淀，水洗至中性的沉淀经硅胶柱层析分离后得到20(R)-25-OH-PPD，收率1-80％；E、微生物水解法：利用微生物菌株在水溶液中水解人参总皂苷，反应产物去除微生物后，经大孔吸附树脂柱纯化、硅胶柱层析后得到20(R)-25-OH-PPD，收率1-80％；F、采用核磁共振光谱法对所得20(R)-25-OH-PPD进行结构鉴定。
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摘要
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本发明提供了一种结构式为原人参二醇衍生物20(R)-25-羟基-达玛烷型-3β，12β，20-三醇[简称20(R)-25-OH-PPD]的制备方法。利用硅胶层析法和人参总皂苷水解的方法获得了如上原人参二醇衍生物，其中人参皂苷水解方法包括碱水解法、酸水解I法和酸水解II法。并经核磁共振光谱确定了其结构。该方法收率高、纯度高，产品质量稳定，可实现工业生产，能满足用于新型抗肿瘤药物的开发需要。
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国际公布
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