公开(公告)号 | CN101053596A |
公开(公告)日 | 2007.10.17 |
申请(专利)号 | CN200710068891.4 |
申请日期 | 2007.05.23 |
专利名称 | 一种采用超临界CO2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法 |
主分类号 | A61K36/708(2006.01)I |
分类号 | A61K36/708(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 浙江大学 |
发明(设计)人 | 魏作君;刘迎新;任其龙 |
地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 杭州天勤知识产权代理有限公司 |
代理人 | 胡红娟 |
国省代码 | 浙江;33 |
主权项 | 一种采用超临界CO2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)将粒度为40-200目的干燥的原料用有机溶剂浸取,得到含有大黄游离蒽醌和结合蒽醌的浸取液,浸取温度为40~70℃,原料质量与有机溶剂体积比为1∶8; (2)收集步骤(1)中的浸取液,加入无机酸,水解其中的结合蒽醌,水解条件为pH=1~3,温度50~80℃,时间1~3h,水解反应后用无机碱或盐中和过量的酸,调至pH值为6-8,得到水解浸取液; (3)将水解浸取液连续通入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取,萃取结束后进入分离釜,萃取压力15~35MPa,萃取温度35~60℃,水解浸取液进料流率为20~100mL·min-1; (4)调节分离釜的温度和压力,分离出二氧化碳循环使用,被萃取出的大黄游离蒽醌和有机溶剂从分离釜底部排出,分离压力4~6MPa,温度-15~0℃,二氧化碳平均流量为0.2~1L·min-1; (5)收集分离釜中排出的大黄游离蒽醌和有机溶剂,减压蒸除有机溶剂,得到大黄游离蒽醌粉末。 |
摘要 | 本发明公开了一种采用超临界CO2萃取高纯度大黄游离蒽醌的方法,包括将原料用有机溶剂浸取,得到的浸取液加入无机酸,水解其中的结合蒽醌,水解反应后用无机碱或盐中和过量的酸,得到水解浸取液;将水解浸取液连续通入萃取釜进行超临界二氧化碳萃取,萃取结束后进入分离釜;分离出二氧化碳循环使用,收集分离釜中排出的大黄游离蒽醌和有机溶剂,减压蒸除有机溶剂,得到大黄游离蒽醌粉末。本发明采用液体进料,有效地控制萃取釜中原料液的酸度,防止了设备腐蚀和安全隐患;同时,通过夹带剂泵液体进料不需要装、卸萃取釜,使得萃取过程可以连续进行,极大地节省了萃取时间,提高了单位时间的产量,有利于大规模的工业化生产。 |
国际公布 |