公开(公告)号 | CN100336816C |
公开(公告)日 | 2007.09.12 |
申请(专利)号 | CN200510102131.1 |
申请日期 | 2005.12.14 |
专利名称 | 一种舒巴坦制备方法 |
主分类号 | C07D499/04(2006.01)I |
分类号 | C07D499/04(2006.01)I;C07D499/86(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 广州大学 |
发明(设计)人 | 王正平;刘 莹 |
地址 | 510006广东省广州市大学城外环西路230号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 广州市天河庐阳专利事务所 |
代理人 | 胡济元 |
国省代码 | 广东;44 |
主权项 | 一种舒巴坦制备方法含有以下步骤:在重量比为25~35%的二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入钯碳催化剂,其中钯碳催化剂用量为反应液总量重量比的0.5~1.5%,钯碳催化剂的金属钯负载量的重量比为5%或10%;氮气、氢气分别置换2~4次,最后通入氢气0.1~0.6MPa,在30~45℃反应2~4小时;回收催化剂,反应液在30~45℃下减压至0.005~0.010MPa蒸出乙酸乙酯至析晶,补加反应液体积的0.5~1.0倍的蒸馏水,继续蒸尽乙酸乙酯,降温至0~8℃,过滤得到舒巴坦粗品;在舒巴坦粗品中加入10~30重量倍蒸馏水,加入重量比为混合液0.4~1.0%的活性碳,升温至20~40℃,搅拌0.3~1.0h,趁热过滤,滤液快速冷却至0~6℃,析出晶体,抽滤,真空干燥。 |
摘要 | 本发明舒巴坦制备方法涉及有机合成领域,尤其是涉及医药有机化学合成方法。本发明中在二溴青霉烷砜酸还原脱溴制备舒巴坦反应过程中,以钯碳为催化剂,在0.2~0.6MPa压力下,以氢气为还原剂对二溴青酶烷砜酸进行脱溴还原,反应产物经活性炭吸附提纯,制得满足中华人民共和国2000药典要求的舒巴坦,其收率在90%以上。该方法与目前所采用的合成方法相比,具有工艺过程简单,产品收率高,产品质量好,原料来源广泛,具有较大的优越性。 |
国际公布 |