公开(公告)号 | CN1995027A |
公开(公告)日 | 2007.07.11 |
申请(专利)号 | CN200610170981.X |
申请日期 | 2006.12.30 |
专利名称 | 丹酚酸B的分离制备方法 |
主分类号 | C07D307/80(2006.01)I |
分类号 | C07D307/80(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)N;A61K125/00(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 山东省分析测试中心 |
发明(设计)人 | 王 晓;刘建华;耿岩玲;李福伟;程传格 |
地址 | 250014山东省济南市历下区科院路19号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 济南舜源专利事务所有限公司 |
代理人 | 李永津 |
国省代码 | 山东;37 |
主权项 | 一种丹酚酸B的分离制备方法,其特征是将丹参饮片粉碎、醇提、抽滤后的滤液减压浓缩得浓缩液; 浓缩液加水,用碱性溶液调pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸性溶液调pH值至3,用乙醚萃取,回收溶剂,得红色粉末状丹参粗提物; 将由醚类和水组成的溶剂系统配置于分液漏斗中充分振摇后静置12小时,分层,上相加1-30mmol/L酸为固定相,下相加1-30mmol/L碱水为流动相,其中所加酸碱浓度相同; 首先使进样阀处于进样状态,将固定相用泵以一定流速灌满半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱,开启速度控制器,使半制备型逆流色谱仪的色谱分离柱正转,转速达800r/min时,称取一定量丹参粗提物放入固定相溶解,用注射器注入逆流色谱仪进样阀的贮液管中,旋转进样阀为接柱状态,使样品进入色谱分离柱,设置流动相流速为2.0mL/min,开始泵流动相; 根据检测器紫外光谱图,对分离的每个峰都进行收集,得到丹酚酸B。 |
摘要 | 一种从丹参提取物中快速分离纯化丹酚酸B的分离制备方法,它方法工简便,效率高,制备量大,产品纯度大于95%。将丹参饮片粉碎、醇提、抽滤后的滤液减压浓缩得浓缩液;浓缩液加水,用碱调pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸调pH值至3,用乙醚萃取,回收溶剂,得红色粉末状丹参粗提物;应用pH区带逆流色谱分离方法,得到丹酚酸B。本发明主要用于制备丹酚酸B。 |
国际公布 |