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头孢硫脒的冻干方法

公开(公告)号 CN100350910C  
公开(公告)日 2007.11.28  
申请(专利)号 CN03146824.1  
申请日期 2003.09.10  
专利名称 头孢硫脒的冻干方法  
主分类号 A61K31/545(2006.01)I  
分类号 A61K31/545(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 深圳市立国药物研究有限公司  
发明(设计)人 曾建江;曾良兵;楼秋霞  
地址 518040广东省深圳市福田区天安数码城天祥大厦A座六楼  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 深圳市雄杰专利商标代理有限公司  
代理人 王雄杰  
国省代码 广东;44  
主权项 一种头孢硫脒的冻干方法,将头孢硫脒粗品用溶剂处理,其特征在于用水将纯化过的头孢硫脒粗品溶解,调pH为4.0~6.0后,过滤,用少量水洗涤,将溶液冷却至-60~-20℃使之固化,然后在-0×10-2巴真空下,缓慢分阶段升温至0~60℃,使水分气化,按冻干曲线步骤,启动冻干机,于-0×10-2巴真空度下缓慢升温5-10小时至0℃-10℃,维持0℃-10℃冻干3-5小时再缓慢升温2-4小时至35℃-40℃,维持35℃-40℃继续真空干燥5-6小时,得到冻干法制备的头孢硫脒结晶性粉末。  
摘要 本发明涉及头孢硫脒的冷冻干燥方法,特别是涉及以水为溶剂,自-60℃至60℃使头孢硫脒冷冻干燥的方法。本发明的技术解决方案是用水将纯化过的头孢硫脒粗品溶解,调pH为4.0~6.0后,过滤,用少量水洗涤,将溶液冷却至-60~-20℃使之固化,然后在-1.0×10-2巴真空下,缓慢分阶段升温至0~60℃,使水分气化,同时严格控制冻干曲线,最终得到冻干法制备的头孢硫脒结晶性粉末。本发明的优点是成本较结晶法更低廉,收率较结晶法为高,由于头孢硫脒粗品已经过纯化,最终产品质量同样得到保证,并且冻干全过程仅以水为溶剂,对环境不构成任何污染威胁,同时采用冻干法制备的头孢硫脒比结晶法制备的溶解速度要快。  
国际公布  
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