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一种鹅去氧胆酸的制备方法

公开(公告)号 CN1283654C  
公开(公告)日 2006.11.08  
申请(专利)号 CN03151475.8  
申请日期 2003.09.29  
专利名称 一种鹅去氧胆酸的制备方法  
主分类号 C07J9/00(2006.01)I  
分类号 C07J9/00(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 华东理工大学  
发明(设计)人 曹学君;何洁敏  
地址 200237上海市徐汇区梅陇路130号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 上海顺华专利代理有限责任公司  
代理人 谈顺法  
国省代码 上海;31  
主权项 一种鹅去氧胆酸的制备方法,其特征是,所用的胆汁为家禽胆汁或动物来源的胆汁,包括以下步骤:(1)总胆汁酸的钙盐制备:按胆汁体积加入工业氢氧化钠至其浓度为1-3mol/L,加热煮沸3-24小时,皂化结束后按胆汁体积12-20%加入CaCl2,搅拌,离心过滤,收集沉淀;(2)脱色与沉淀转化:将钙盐滤饼悬浮于3-10倍量的水中,加入工业双氧水使浓度达到混悬液体积的0.1-2%进行脱色,然后按胆汁重量的6-12%加入碳酸钠固体,使之沉淀转化,过滤,收集滤液;滤饼用少量水洗涤,合并滤液与洗涤液,加盐酸至pH1-5之间,搅拌放置,充分沉淀,离心过滤,收集滤饼,即得粗制鹅去氧胆酸;将鹅去氧胆酸粗品加水混悬,用NaOH调至固体物溶解,按粗品湿重的1∶0.1-0.5加入无水氯化钙使形成钙盐沉淀,将鹅去氧胆酸钙盐沉淀悬于1-6mol/L HCl中,使钙盐沉淀转化为游离的鹅去氧胆酸;(3)大孔吸附剂层析纯化:将初步纯化的鹅去氧胆酸的粗品用酒精溶解,调整酒精浓度至30-50%,上大孔吸附树脂层析柱,用50%酒精溶液洗涤,继之用60%乙醇洗脱;用薄层层析检测外观纯一的鹅去氧胆酸斑点,将经薄层检定为外观鹅去氧胆酸纯点的洗脱液合并,获得纯度为95%的鹅去氧胆酸;对于动物胆汁,将胆红素提取后的残渣,按湿重1∶4加水悬浮,照家禽胆汁相同的方法进行皂化,其后的步聚完全相同。  
摘要 本发明涉及从家禽及动物胆汁中提取纯化鹅去氧胆酸的工业化制备方法。其过程包括通过碱液皂化胆汁、制备总胆汁酸的钙盐沉淀、双氧水及活性炭脱色、碳酸钠及盐酸转化鹅去氧胆酸钙盐沉淀及大孔吸附树脂纯化等步骤。整个工艺具有环境友好,安全无毒,低成本,易于大规模操作的优点。  
国际公布  
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