公开(公告)号 | CN1290850C |
公开(公告)日 | 2006.12.20 |
申请(专利)号 | CN200410061284.1 |
申请日期 | 2004.12.07 |
专利名称 | 银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法 |
主分类号 | C07D493/00(2006.01)I |
分类号 | C07D493/00(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 王敬勉 |
发明(设计)人 | 王敬勉;廖德胜 |
地址 | 430074湖北省武汉市武昌磨山中国科学院武汉植物研究所 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 武汉宇晨专利事务所 |
代理人 | 王敏锋 |
国省代码 | 湖北;42 |
主权项 | 一种银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法,它包括下列步骤:A、将银杏叶烘干,温度控制在65-75℃,去杂、粉碎,过55-65目,在65-75℃用50-60%乙醇分别提取2-3次,每次90-120分钟,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇,加水为浓缩液的1-2倍,沉淀20-24小时,离心,取上清液上ADS-15吸附柱,先用水冲洗,用75-80%乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩;B、将浓缩液加入1-2倍水和浓缩液的30-40%乙酸乙酯萃取2-3次,水相液浓缩、65-75℃真空干燥,为银杏黄酮甙产品,萃取分离出的有机相浓缩、干燥、粉碎到90-100目,为银杏内酯;C、在银杏内酯中,加85-95%乙醇,上酸性氧化铝柱,收集流出液,浓缩至固形物25-30%时,停止加热,有结晶析出,为银杏内酯A、B,过滤,再用95%乙醇溶解结晶,重结晶,先析出银杏内酯A,分离出结晶银杏内酯A,溶液再结晶,为银杏内酯B,用结晶的20-40%的95%乙醇冲洗,抽滤,再用95%乙醇溶解,重结晶,银杏内酯B经三次重结晶,分离;D、将母液加入1-2倍水,在75-80℃蒸去乙醇,冷却,析出结晶,结晶为银杏内酯C,分离出结晶,母液减压蒸干,粉碎90-100目为黄色粉末白果内酯,用结晶的20-40%无水乙醇冲洗白果内酯,抽滤,用95%乙醇溶解,重结晶为白色的白果内酯,再用95%乙醇溶液溶解,再重结晶,白果内酯经三次重结晶,分离。 |
摘要 | 本发明公开了一种银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法。将银杏叶烘干、去杂、粉碎,用乙醇水溶液提取,上吸附柱去杂质,然后用乙酸乙酯萃取出银杏内酯,上氧化铝柱纯化,分步结晶及重结晶,获得较纯的银杏内酯B和白果内酯。本发明工艺简单,操作方便,成本低廉,银杏内酯B、白果内酯有广泛的医药用途。 |
国际公布 |