公开(公告)号 | CN1323085C |
公开(公告)日 | 2007.06.27 |
申请(专利)号 | CN200410073122.X |
申请日期 | 2004.09.29 |
专利名称 | 一种红毛七总碱的制备工艺 |
主分类号 | C07G5/00(2006.01)I |
分类号 | C07G5/00(2006.01)I;C07D221/18(2006.01)I;C07D455/00(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 西安交通大学 |
发明(设计)人 | 贺浪冲;何 强;李义平;李翠芹;王 娜;陈 方 |
地址 | 710049陕西省西安市咸宁路28号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 西安通大专利代理有限责任公司 |
代理人 | 李郑建 |
国省代码 | 陕西;61 |
主权项 | 一种红毛七总生物碱的制备工艺,原料选用红毛七根及根茎,其特征在于,包括下列步骤:提取步骤:取红毛七根及根茎粗粉原料300重量份,先用原料8倍量的90%乙醇提取1次,然后再用原料8倍量的70%乙醇提取2次,每次提取时间2小时,合并上述提取液并浓缩,得到室温下密度为1.32的浸膏100重量份;将得到的浸膏用稀盐酸提取2次,第一次提取将浸膏置入12倍量的浓度为0.3~2%稀盐酸中,搅匀后静置2~3天,自然沉降至界面不再下降,取上清液,得到为加入稀盐酸量的65%的第一次提取液;第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2~1%的稀盐酸提取一次,静置沉降2~3天,取上清液,得到为加入稀盐酸量的95%的第二次提取液;合并两次提取液,得到的提取液总量为浸膏量的12.5倍;纯化步骤:将稀盐酸提取液用LSD001型阳离子交换树脂柱吸附分离,取树脂72重量份,流速为每小时1.1~1.3倍柱体积,上完样后用自来水冲洗柱子,直至水洗脱液pH6~7,弃去水洗脱液,得到纯化的红毛七总生物碱;洗脱步骤:纯化的红毛七总生物碱先用6~8倍柱体积含2~4%氨水的甲醇洗脱,再用4~5倍柱体积含1~2%盐酸的甲醇洗脱,洗脱液流速控制在每小时0.5~0.6倍柱体积,洗脱过程中用碘化铋钾试剂检测是否洗脱完全;收集洗脱液,合并,减压浓缩,减压干燥,得到红毛七总碱粗品6.5~10重量份。 |
摘要 | 本发明公开了一种红毛七总生物碱的提取工艺,原料选用红毛七根及根茎,红毛七药材经乙醇提取和酸水提取后,酸水提取液再经阳离子交换树脂柱吸附,上样液流速为每小时1.1~1.3倍柱体积,水洗至近中性后,再依次分别用含2%~4%氨水的甲醇和含1~2%盐酸的甲醇洗脱,洗脱液流速为每小时0.5~0.6倍柱体积,合并洗脱液,浓缩,得到红毛七总生物碱浸膏。 |
国际公布 |