公开(公告)号 | CN1944455A |
公开(公告)日 | 2007.04.11 |
申请(专利)号 | CN200610017897.4 |
申请日期 | 2006.06.06 |
专利名称 | 丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法 |
主分类号 | C07J73/00(2006.01)I |
分类号 | C07J73/00(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 王忠东;陈小亲 |
发明(设计)人 | 王忠东;陈小亲 |
地址 | 471003河南省洛阳市涧西区44号街坊7栋1门119号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 河南;41 |
主权项 | 丹参酮IIA隐丹参酮二氢丹参酮丹参酮I的提取方法,其特征是:样品制备: 取市售10-30%的丹参酮提取物,用5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取丹参酮提取物2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2---3小时; 除杂方法: 取样品两倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的下锈钢层析柱底部,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的苯∶醋酸乙酯19∶1洗脱,常压回收洗脱剂至干,得粗品丹参酮提取物; 分离方法: 取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮IIA馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮IIA用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮IIA,含量达98%;滤液保留,备用; 取粗品丹参酮提取物100g放进不锈钢桶中,加入100mL氯仿50℃加热至沸腾,减压抽滤,滤渣用3-5倍量的醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,加1-3倍量的160-200目硅胶H拌样,50-65℃烘干后,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集丹参酮I馏分,常压回收洗脱剂至干,将馏分丹参酮I用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品丹参酮I,含量达98%;滤液保留,备用; 取丹参酮IIA滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集隐丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,隐丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品隐丹参酮,含量达98%; 取丹参酮I滤液,常压回收洗脱剂至干,滤渣内加入5-7倍量醋酸乙酯60℃加热完全溶解后,取滤渣2-3倍量的160-200目硅胶H拌样,样品50-65℃烘干2-3个小时,样品备用;取样品五倍量的160-200目硅胶H,装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内,压平,然后将样品装入直径35-50cm,高35-50cm的不锈钢层析柱内硅胶H上,压平,顶部加盖一层脱脂棉,放一层石子压紧,用10-20倍量的60-90规格石油醚与醋酸乙酯85∶15洗脱,收集二氢丹参酮馏分,常压回收洗脱剂至干,二氢丹参酮用醋酸乙酯10∶1结晶,得纯品二氢丹参酮,含量达98%。 |
摘要 | 丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ通常采用上柱层柝的方法来取得,可提取得到的成品物质比例太低,而且耗费时间和大量原料。本发明通过柱层柝和在上柱期间经过使用醋酸乙酯、硅胶H、苯、氯仿、60-90规格石油醚多次提取的方法可有效提高丹参酮ⅡA 隐丹参酮 二氢丹参酮 丹参酮Ⅰ的提取方法。 |
国际公布 |