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3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 广州汉方现代中药研究开发有限公司/李漓;钟鸣;张素中
公开(公告)号 CN1216066C  
公开(公告)日 2005.08.24  
申请(专利)号 CN03113998.1  
申请日期 2003.03.27  
专利名称 3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的制备方法  
主分类号 C07J63/00  
分类号 C07J63/00  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 广州汉方现代中药研究开发有限公司  
发明(设计)人 李漓;钟鸣;张素中  
地址 510240 广东省广州市海珠区江南大道中134号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 广州创颖专利事务所  
代理人 曹可芬  
国省代码 广东;44  
主权项 一种3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的制备方法,是由18-去氢乌索酸为原料经琥珀酰化制得,其特征在于:制备过程分二步反应进行,第一步是酰化反应,用18-去氢乌索酸和琥珀酸酐为原料,投料重量比为2∶0.5~3.6,反应介质为碱性有机溶剂,在常压80-202℃搅拌下反应5-12小时,反应后加稀盐酸、过滤、水洗涤得固体物;第二步是成盐反应,将固体物溶解在1~4碳的脂肪醇或乙酸乙酯等酯性溶剂中,加5-50%的氢氧化钠水溶液至酚酞试纸呈红色,滤取粗品,粗品重结晶干燥得3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的精品。  
摘要 本发明所述的一种3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐的制备方法,属于一种五环三萜类化合物的制备方法,其方法是用18-去氢乌索酸、琥珀酸酐为原料,碱性有机溶剂为反应介质,在常压,80-202℃下,反应5-12小时,反应后加稀酸,滤过,水洗去吡啶,将反应物溶解在1~4碳的脂肪醇或乙酸乙酯中,加5-50%的氢氧化钠溶液成盐,抽滤,重结晶,干燥得3β-琥珀酰基-18-去氢乌索酸二钠盐,含量大于95.0%。本发明合成工艺简单,不需要特殊的设备,产品分离纯化方便,生产成本低,适合于工业化生产。  
国际公布  
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