公开(公告)号 | CN1262533C |
公开(公告)日 | 2006.07.05 |
申请(专利)号 | CN02150810.0 |
申请日期 | 2002.11.28 |
专利名称 | Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法 |
主分类号 | C07C229/36(2006.01)I |
分类号 | C07C229/36(2006.01)I;C07C227/14(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海中远化工有限公司 |
发明(设计)人 | 施 华 |
地址 | 200431上海市长江西路1001号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海华工专利事务所 |
代理人 | 应云平;曹翠娟 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法,其特征在于将固体氨基酸溶于1%~20%重量碳酸钠溶液中,搅拌使氨基酸固体充分溶解,在20~30℃,滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液,滴加30~60分钟,滴加结束,在20~30℃搅拌1~8小时,加水稀释,用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取,除去过量的9-芴甲氧羰基氯,所得水相用浓盐酸酸化至PH=0.5~3.5,然后用萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯萃取,所得油相用水洗涤,除去盐酸,油相浓缩除去萃取剂乙酸正丁酯或乙酸乙酯,白色结晶析出,过滤,干燥得产物Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸;其原料配料比为:氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯的摩尔比=1.0∶0.9~1.2,氨基酸∶无水碳酸钠的摩尔比=1.0∶1.8~3.0,9-芴甲氧羰基氯∶甲苯的摩尔比=1.0∶3.0~280.0,氨基酸∶萃取剂的摩尔比=1.0∶110.0~220.0。 |
摘要 | 本发明涉及Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法,其工艺步骤包括将固体氨基酸溶于1%~20%(重量)碳酸钠溶液中,在20~30℃,滴加溶于甲苯的9-芴甲氧羰基氯溶液,滴加结束在20~30℃搅拌1~8小时,加水稀释,用萃取剂乙酸正丁酯萃取,除去过量的9-芴甲氧羰基氯,所得水相用浓盐酸酸化至pH=0.5~3.5,然后用萃取剂乙酸正丁酯萃取,所得油相用水洗涤,除去盐酸,油相浓缩除去萃取剂得到白色结晶Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸产品。其原料投料配料比为:氨基酸∶9-芴甲氧羰基氯=1.0∶0.9~1.2(摩尔比),氨基酸∶无水碳酸钠=1.0∶1.8~3.0(摩尔比)。本发明中的萃取剂采用乙酸正丁酯,毒性小,价格低廉,容易回收。本发明的产品是合成多肽药物的重要原料。 |
国际公布 |