一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进
|
公开(公告)号
|
CN1286843C
|
|
公开(公告)日
|
2006.11.29
|
|
申请(专利)号
|
CN200410044900.2
|
|
申请日期
|
2004.05.28
|
|
专利名称
|
一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进
|
|
主分类号
|
C07F7/22(2006.01)I
|
|
分类号
|
C07F7/22(2006.01)I
|
|
分案原申请号
|
|
|
优先权
|
|
|
申请(专利权)人
|
江苏省原子医学研究所
|
|
发明(设计)人
|
陆春雄;吴春英;蒋泉福;陈正平;傅榕赓;张同兴;李晓敏;王颂佩;朱钧清;曹国宪;项景德
|
|
地址
|
214063江苏省无锡市钱荣路20号
|
|
颁证日
|
|
|
国际申请
|
|
|
进入国家日期
|
|
|
专利代理机构
|
无锡市大为专利商标事务所
|
|
代理人
|
时旭丹
|
|
国省代码
|
江苏;32
|
|
主权项
|
一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进，其特征是工艺路线为采用2，5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸为原料先合成2-(4-溴-2-硝基苯基巯基)苯甲酸产物3，再由产物3与二甲胺水溶液于0℃搅拌反应1小时，合成2-(4-溴-2-硝基苯基巯基)-N，N-二甲基-苯甲酰胺产物4，产物4合成产物5，产物5合成产物6，产物6合成产物7；其中的2-(4-溴-2-硝基苯基巯基)苯甲酸产物3的合成，取11.8g，42mmoL的2，5-二溴硝基苯，6.2g，40mmoL的2-巯基苯甲酸，0.73g的铜粉和12.7g的碳酸钾加入100mL N，N-二甲基甲酰胺中，加热至65℃，反应搅拌过夜，反应液冷却至室温，倒入冰水中，过滤，滤液用6N HCl酸化，二氯甲烷萃取三次，合并有机层，水洗，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩，得粗品，乙醇重结晶得14g产物3；其中的2-(4-溴-2-硝基苯基巯基)-N，N-二甲基-苯甲酰胺产物4的合成，取2.0g，5.65mmoL的产物3溶于过量的氯化亚砜，回流反应4小时，减压蒸去剩余的氯化亚砜，冷至0℃，加入10mL四氢呋喃，滴加5mL二甲胺水溶液，反应液0℃搅拌1小时，倒入水中，30mL CH2Cl2萃取，重复萃取四次，合并有机层，水洗，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩，过硅胶柱，得2.0g产物4。
|
|
摘要
|
一种5-三正丁基锡-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巯基)]苯胺合成方法的改进，涉及碘标记前体的合成。SnBu3-ADAM是*I-ADAM的标记前体，*I-ADAM与5-羟色胺转运体有很好的亲和性和选择性，通过研究*I-ADAM在脑内分布，就可以得到SERT在脑内分布的图像，为抑郁症的诊断提供了依据。本发明提供了一种改进的SnBu3-ADAM的合成路线，以2，5-二溴硝基苯和2-巯基苯甲酸为起始原料，起始原料廉价易得，性质稳定，该合成路线的总产率也高于文献的报道。
|
|
国际公布
|
|
...
评论加载中...
