| 公开(公告)号 | CN1321121C |
| 公开(公告)日 | 2007.06.13 |
| 申请(专利)号 | CN200510025275.1 |
| 申请日期 | 2005.04.21 |
| 专利名称 | 左氧氟沙星制备及后处理方法 |
| 主分类号 | C07D498/06(2006.01)I |
| 分类号 | C07D498/06(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D265/00(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 发明(设计)人 | 吴国锋;杨朱红;梁赛红;徐国兴;陈兴江 |
| 地址 | 312500浙江省新昌市城关镇环城东路59号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海新天专利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种左氧氟沙星制备及后处理方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)制备左氧氟沙星粗品：在2～5倍w/w的二甲基亚砜溶剂中，左氟羧酸与0.5～1.5倍w/w的N-甲基哌嗪80～100℃反应4～8小时，减压回收N-甲基哌嗪和二甲基亚砜，向产物中加入水，调节pH为6.0～6.5，溶解后加入活性炭，保持45～75℃搅拌20～60分钟，过滤，滤液加热至45～75℃，调节pH为9.5～10.0，加入活性炭，保持45～75℃搅拌20～60分钟，过滤，滤液调节pH为7.0～8.0，用氯仿重复萃取6～10次，合并萃取液，回收氯仿，向残渣中加入5～8倍w/w的无水乙醇溶解后结晶，过滤得左氧氟沙星粗品；(2)成盐：向左氧氟沙星粗品中加入5～8倍w/w的无水乙醇，升温到65～75℃，溶解完全后，加入EDTA和活性炭，在65～75℃范围保温20～60分钟，过滤，滤液中加入一定量的酸，冷却结晶，过滤得左氧氟沙星盐；(3)制备左氧氟沙星：向左氧氟沙星盐中加入5～8倍w/w的无水乙醇和一定量的碱液，升温待溶解后，加入EDTA和活性炭，60～75℃范围保温20～60分钟，过滤，滤液冷却结晶，结晶于50～55℃减压干燥2～3小时即得左氧氟沙星。 |
| 摘要 | 本发明提供了一种左氧氟沙星制备的后处理方法。该方法在与甲哌反应后直接回收溶剂，并又采用先成盐后用碱中和的方法，有效地得到了高纯度的左氧氟沙星。本发明方法简便，宜于工业化生产。 |
| 国际公布 |
