公开(公告)号 | CN1252073C |
公开(公告)日 | 2006.04.19 |
申请(专利)号 | CN200410014061.X |
申请日期 | 2004.02.12 |
专利名称 | 一种藤黄酸的生产工艺 |
主分类号 | C07D493/18(2006.01)I |
分类号 | C07D493/18(2006.01)I;C07D311/00(2006.01)N;C07D307/00(2006.01)N;C07D313/00(2006.01)N |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 江苏康缘药业股份有限公司 |
发明(设计)人 | 尤启东;肖 伟;戴翔翎;凌 娅;柳于介 |
地址 | 222001江苏省连云港市新浦区海昌南路58号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 南京众联专利代理有限公司 |
代理人 | 王彦明 |
国省代码 | 江苏;32 |
主权项 | 一种藤黄酸的生产工艺,其特征在于,其步骤如下: (1)将原料藤黄粉碎成粗粉,用8-14倍量的乙酸乙酯或氯仿或饱和正丁醇回流提取,抽滤,合并提取液,浓缩至总体积的1/4-1/12,得浸膏状提取物; (2)浸膏状提取物用5-8倍体积的碱性溶液萃取3-5次,分取碱水层,用6mol/L的盐酸水溶液调PH为1-4,并用酸水3-9倍体积的乙酸乙酯或氯仿或饱和正丁醇分3次萃取酸水液,分取并合并有机溶剂层,水洗至中性,常压浓缩至不再有有机溶剂蒸出,得藤黄酸粗提物; (3)藤黄酸粗提物用3倍量的乙醚或丙酮溶解,各加入乙醚或丙酮体积1/2-1/4倍的有机碱和沸程为60-90℃的石油醚搅拌均匀,半塞常温放置,析晶,抽滤,析出物分别以3-10倍量的碱性溶液及蒸馏水各洗涤2-3次,干燥; (4)取上述干燥物用2-5倍量的乙醚溶解,加入1/4-3/4体积的沸程为60-90℃的石油醚或沸程为30-60℃的石油醚,水浴析晶,抽滤,以3-5倍量的乙醚-石油醚混合溶液洗涤2-3次,干燥; (5)取步骤(4)中的干燥物用1-3倍量的乙醚溶解,以1mol/L的HCL洗涤3-5次,每次用量相当于被洗涤液的1-3倍,再用蒸馏水洗至水层中性,分取乙醚层,用无水Na2SO4干燥,抽滤,蒸去乙醚层,得树脂状藤黄酸,减压抽干,得橙黄色粉末状藤黄酸。 |
摘要 | 本发明是一种藤黄酸的生产工艺。该工艺先进,用该生产工艺得到的藤黄酸纯度高,其藤黄酸纯度可达到90%以上,可以直接用于药物制剂;本发明工艺适用于工业化生产,成品提取成本较低,成品得率较高,可达到5%以上。 |
国际公布 |