| 公开(公告)号 | CN1253467C |
| 公开(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申请(专利)号 | CN200410019967.0 |
| 申请日期 | 2004.07.12 |
| 专利名称 | 杠柳毒苷的制备方法 |
| 主分类号 | C07J19/00(2006.01)I |
| 分类号 | C07J19/00(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 天津中医学院 |
| 发明(设计)人 | 张伯礼;刘 虹;高秀梅;潘桂湘;郭俊华;朱晓薇 |
| 地址 | 300193天津市南开区玉泉路88号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 |
| 代理人 | 陆 艺 |
| 国省代码 | 天津;12 |
| 主权项 | 一种杠柳毒苷的制备方法，其特征是包括如下步骤： (1)香加皮药材的提取：以体积百分比浓度为40％～80％的乙醇或40％～100％的甲醇为提取溶剂，对香加皮进行提取，提取后蒸去溶剂，加水过滤或离心，得澄清的香加皮水溶液； (2)大孔树脂吸附分离：香加皮水溶液经大孔树脂吸附，用10％～95％乙醇梯度洗脱，收集各洗脱部位，浓缩后分别进行薄层层析，用强心苷专用显色剂显色，收集合并含有强心苷的部位； (3)高效液相制备分离：将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备，以体积比为30～60∶70～40的甲醇∶水，或15～40∶85～60的乙腈∶水为流动相，同步采用紫外检测器于217～220nm监视流出曲线以指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种杠柳毒苷的制备方法，它包括如下步骤：(1)香加皮药材的提取，并制成香加皮水溶液；(2)大孔树脂吸附分离：香加皮水溶液经大孔树脂吸附，用10％～95％乙醇梯度洗脱，收集各洗脱部位，浓缩后分别进行薄层层析，用显色剂显色，收集合并含有强心苷的部位；(3)高效液相制备分离：将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备，以体积比为30～60∶70～40的甲醇∶水为流动相，同步采用紫外检测器监视流出曲线以指导产品收集，收集液经浓缩干燥后得到杠柳毒苷，经检测，杠柳毒苷纯度达98.8％，所得产品可达含量测定用中药化学对照品的要求，而且用本发明方法制备杠柳毒苷，药材提取完全，产率高；有机溶剂用量少。 |
| 国际公布 |
