| 公开(公告)号 | CN1253457C |
| 公开(公告)日 | 2006.04.26 |
| 申请(专利)号 | CN01802380.0 |
| 申请日期 | 2001.08.10 |
| 专利名称 | 结晶青霉素和它的制备方法 |
| 主分类号 | C07D499/87(2006.01)I |
| 分类号 | C07D499/87(2006.01)I;C07D499/04(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | 2000.8.11 JP 244288/00 |
| 申请(专利权)人 | 大塚化学株式会社;太和医药株式会社 |
| 发明(设计)人 | 岛林昭裕;河原一郎 |
| 地址 | 日本大阪 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | 2001-08-10 PCT/JP2001/006895 |
| 进入国家日期 | 2002.04.11 |
| 专利代理机构 | 中原信达知识产权代理有限责任公司 |
| 代理人 | 樊卫民;杨 青 |
| 国省代码 | 日本;JP |
| 主权项 | 2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体，通过包括以下步骤的方法制备： (1)浓缩包括约0.5～约15重量％式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的二氯甲烷溶液，直到溶液的量达到浓缩前的约1/5～约1/2， 其中Ph为苯基； (2)用乙酸酯稀释浓缩物，其中相对于每100体积残留在浓缩物中的二氯甲烷，乙酸酯的用量为40～240体积； (3)将被稀释的溶液浓缩，直到溶液的量达到浓缩前的约1/5～约1/2； (4)再次加入二氯甲烷和乙酸酯稀释溶液，其中相对于所得的稀释溶液中的每100体积二氯甲烷，使得乙酸酯的总量为100～800体积；和 (5)在所得的稀释溶液中混合己烷，其中相对于所得的稀释溶液中所含的每100体积二氯甲烷，己烷的量为100～500体积，直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯结晶出来， 通过λ＝1.5418埃铜幅射的单色仪检测而获得的该2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体的X射线粉末衍射图具有以下晶面间距的峰： d(晶面距离)相对强度(I/I0) 9.026-9.9771.00 7.192-7.9490.32-0.47 6.056-6.6940.10-016 4.810-5.3170.46-0.55 4.662-5.1530.10-0.19 4.509-4.9840.35-0.65 4.193-4.6350.20-0.22 4.120-4.5540.19-0.25 4.043-4.4470.19-0.31 3.801-4.2010.13-0.19 3.602-3.9810.05-0.07 3.421-3.7810.11-0.17 3.031-3.3500.06-0.09 |
| 摘要 | 本发明涉及2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯晶体，它性质稳定，即使在室温下储存1年也基本上不会分解或降解。本发明晶体的制备方法包括以下步骤：浓缩包括式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯的溶液，用乙酸酯稀释浓缩物，用己烷或己烷和乙酸酯的溶剂混合物来与上述稀溶液混合，直到2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲酯结晶出来，其中Ph为苯基。 |
| 国际公布 | 2002-02-21 WO2002/014325 日 |
