| 公开(公告)号 | CN1931847A |
| 公开(公告)日 | 2007.03.21 |
| 申请(专利)号 | CN200510029672.6 |
| 申请日期 | 2005.09.15 |
| 专利名称 | 手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法 |
| 主分类号 | C07D263/20(2006.01)I |
| 分类号 | C07D263/20(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 上海五洲药业股份有限公司;孙海全 |
| 发明(设计)人 | 孙海全;杨成志;卢启轩;张志梅;许清子;周 萍;张书桥 |
| 地址 | 201201上海市浦东新区龙东大道4333号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 上海新天专利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 国省代码 | 上海;31 |
| 主权项 | 一种手性4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)还原：在酸存在条件下，以手性氨基酸为原料，采用硼氢化物作为还原剂，以溶剂温度进行回流2～几小时，反应毕，除去溶剂，加入水及碱水溶液，回流2～几小时，回流后用有机溶剂进行提取，分去水，保留有机溶液提取液即得到原料相对应的手性氨基醇； (2)酰化：步骤(1)得到的提取液，加入碳酸钾，在60～80℃滴加氯甲酸乙酯或氯甲酸甲酯，滴加毕后继续回流1小时，得到手性氨基醇的酰化物； (3)环合：在60℃条件下，向步骤(2)的酰化物中加入叔丁酸钾，再加入碳酸钾，于70～100℃进行环合反应1小时，反应毕，向反应物加入水并搅拌10分钟，然后静止，分层，水层用甲苯再提取，合并有机溶液层，减压浓缩甲苯，冷却至10～15℃，静置2小时，过滤得4-取代-2-恶唑烷酮。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种手性助剂4-取代-2-恶唑烷酮的制备方法。本发明的方法是在路易氏酸的存在下，以金属硼化合物作催化剂，使手性氨基酸一步法还原成醇，再采用单酰氯化合物酰化，革除了光气，并采用强碱催化剂在缓冲溶液中环合而成，消除了恶唑烷酮的开环。本发明降低了成本，缩短反应步骤，减少三废，产品质量提高，反应总收率提高，宜于工业化生产。 |
| 国际公布 |
