青木香—马兜铃酸A的含量测定方法—HPLC

仪器   岛津LC一10A型高效液相色谱仪，SPD一10型榆测器，CLASS—VP色谱工作站（日本岛津)

色谱条件  　色谱柱：岛津ODS柱（150 mm×6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸（60 ∶40∶0.1) ；检测波长：319 nm；流速：1.0 mL/min；柱温：25 ℃

对照品溶液制备  　精密称定马兜铃酸A对照品3.3 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1 mL含马兜铃酸A 0.0660 mg)对照品溶液。

供试品溶液制备　　取样品粉末6 g，精密称定，加水适量，小火煎煮1 h，定量转移至100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀静置，精密吸取上清液50 mL，置100 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，静置沉淀，精密吸取上清液50 mL置蒸发皿中，水浴挥去乙醇，至无醇味，转移至分液漏斗中，用少量水洗涤容器，并人分液漏斗中，加稀盐酸酸化调节pH值至4以下，加氯仿萃取3次（20、l5、l5 mL)，分取氯仿萃取液，合并，挥干，残渣加甲醇使溶解，定鼍转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别用0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。