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马钱子-士的宁和马钱子碱的含量测定方法-RP-HPLC

  
方法名称:
  钱子-士的宁和马钱子碱的含量测定-RP-HPLC
应用范围:
  用于马钱子中士的宁和马钱子碱的含量测定
方法原理:
 本品粗粉加氯仿回流提取,经液相色谱分离,在260 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器    HP1100 高效液相色谱仪(安捷伦公司)

色谱条件    色谱柱:Diammsil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:10 mmol/L庚烷磺酸钠与20 mmol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10 %磷酸调节pH值为2.8)-乙腈[(78~)82∶18(~22)];流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm;柱温:25~40 ℃;进样量:10 μL
试样制备:
 

对照品溶液的制备    分别精密称取士的宁对照品6 mg,马钱子碱对照品5 mg,分别置10 mL量瓶中,加氯仿适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL中含士的宁120 μg,马钱子碱100 μg)。

供试品溶液的制备    取本品粉末(过三号筛) 约0.8 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢化钠试液3 mL,混匀,放置30分钟,精密加氯仿25 mL,密塞,称定重量,置水浴上回流提取2小时,放冷,用氯仿补足减失的重量,摇匀,通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
操作步骤:
  分别精密吸取士的宁和马钱子碱对照液以及马钱子供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算士的宁和马钱子碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  红宇,田金改,张莉等. 反相HPLC 法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量.中国药事.2005,19(4):219~221
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