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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:赤芍--芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸含量测定方法--HPLC法中药质量控制方法/操作步骤
    

赤芍--芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸含量测定方法--HPLC法

  
方法名称:
  赤芍--芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸含量测定--HPLC法
应用范围:
  同时测定赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸含量
方法原理:
 赤芍以75%乙醇回流提取,残渣用甲醇溶解,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,内标法计算芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸含量。
仪器设备及实验条件:
 

仪器设备  日本岛津公司LC-10AD液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器,CKChromTM色谱工作站。

  色谱条件  色谱柱:Hypersil-C18柱(200mm×4.6mm),大连依利特科学仪器有限公司生产;流动相:乙腈-水(12:88,磷酸调pH=3.0);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温。
试样制备:
 

内标溶液的制备  精密称取咖啡因对照品50mg100mL瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,即得。

对照品溶液的制备  分别精密称取芍药苷对照品12.0mg,芍药内酯苷对照品6.0mg,苯甲酸对照品27.1mg25mL量瓶中,分别加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀备用。分别精密量取芍药苷对照品贮备液1.6 mL,芍药内酯苷对照品贮备液0.8mL,苯甲酸对照品贮备液0.6mL5mL量瓶中,均加入0.50mL内标溶液后,用甲醇定容至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备  取赤芍细粉1g,精密称定,加8倍量的75%乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,减压回收乙醇,残渣用甲醇溶解并定容至25 mL量瓶中,精密量取0.5mL置5mL量瓶中,并加入内标溶液0.50 mL,用甲醇定容至刻度,即得。
操作步骤:
  精密吸取对照品溶液及供试品溶液,按上述色谱条件测定,内标法计算样品中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸的含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.med126.com)
备注:
 
参考文献:
  张克荣,刘荣霞,许俊博等. RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分.中国药学杂志. 2003.38(10):793-795
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