含红参制剂—糖尿乐颗粒—人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法—HPLC

方法名称：

含红参制剂—糖尿乐颗粒—人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定—HPLC-UV

应用范围：

用于糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定

方法原理：

本品研细后，用三氯甲烷脱脂、正丁醇超声提取，经液相色谱仪分离，在203nm处测定，按外标法计算含量。

仪器设备及实验条件：

仪器设备岛津LC-2010A型高效液相色谱仪；CIASS-VP色谱工作站色谱条件色谱柱： Diamonsil C18 ( 4.6mm×250 mm，5μm)；流动相A：乙腈；流动相B：0.05%磷酸溶液；按表1进行梯度洗脱；流速：1.2 mL /mim；柱温：30℃；检测波长：203 nm；进样量：10μL。 Tab 1　Procedure of grad ien t elution
时间/min	流动相A	流动相B
0～30	21	79
0～70	21→40	79→60
70～75	40	60

试样制备：

对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品各适量，加甲醇制成每1mL分别含0.261 mg、0.159 mg、0.248 mg的混合溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取糖尿乐颗粒样品，研细，取约20g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇80 mL，密塞，放置过夜，超声处理(功率250 W，频率50 KHz) 30min，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液30 mL，用氨试液洗涤2次，每次20 mL；弃去氨洗液，正丁醇液置蒸发皿中水浴蒸干，残渣用甲醇溶解并转移置5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

操作步骤：

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，按上述色谱条件，计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

附件：

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备注：

参考文献：

石钺，程星烨，曹阳. 糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定. 中药.2007.4.29（4)：524～527

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