含红参制剂—红参及生脉注射液—参二醇和人参三醇的含量测定方法—HP

仪器设备  日本岛津LC26A 高效液相色谱仪，SPD26AV 紫外检测器

对照品溶液的制备　精密称取人参二醇和人参三醇对照品约10mg，分别置25m l量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液1.00 ml，置同一具塞试管中，减压下用氮气流吹干，加3，5-DNB 20mg，无水吡啶0.3m l，置75℃水浴上回流1h，取出后减压下用氮气流吹干。残渣用四氢呋喃溶解，并转入5 ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

 供试品溶液的制备　1.精密称取红参粉约0.1g，加45%乙醇10m l，超声提取1h，转入15ml离心管中离心(4000 röm in) 5m in，残渣用45%乙醇各5ml 洗涤二次。合并上清液于50ml 烧瓶中，加浓硫酸2.0ml，置75℃水浴上回流4h，转入蒸发皿中，浓缩至约10ml，取下，于冷水浴上滴加6mol/L N aOH 中和至pH6～7，转入分液漏斗中，用环己烷提取三次，每次15 m l。合并环己烷层，加无水N a2SO 4 约2g，脱水滤过，用少许环己烷洗涤滤渣，浓缩至近干，转入具塞试管中，用少许环己烷洗涤蒸发皿，洗液并入试管中，减压下用氮气流吹干，加3，5-DNB约20 mg，无水吡啶0.3ml，置75℃水浴上回流1h，取出后，减压下用氮气流吹干。残渣用四氢呋喃溶解，并转入5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。